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中科院精密测量科学与技术创新研究院(原武汉物理与数学研究所)研究员刘买利科研团队近日在基于多维NMR的分子量排序谱创新方法(CORDY)研究上取得新进展,相关研究成果以 NMR for Mixture Analysis: Concentration-Ordered Spectroscopy为题,在线发表于国际著名学术期刊《分析化学》(Analytical Chemistry)。
同所有的化学分析测试方法一样,样品制备是核磁共振分析检测中的一个不可忽视的环节。本文根据实验室多年来开展NMR结构分析研究的体会,就样品制备对核磁共振实验的影响进行分析,重点探讨溶剂选择、样品浓度、溶解水及辅助试剂等几个问题,并通过具体实例说明样品制备环节的合理设计可能在改善核磁共振实验效果和提高谱图质量方面起到关键作用。
本文提出一种利用含水量的定量调制测定重水氘代率的核磁共振(NMR)实验方法,并通过实验和推理为所建实验方法提供理论依据。该方法操作环节少,易于定量操控,因而所得结果可信度高。实际样品的测量表明可满足普通核磁共振实验室对重水试剂评估的要求。
本文通过一维(ID)、二维(2D)核磁共振波谱法确定了苯基-2’,3’,4’——三羟基苯基酮分子结构,利用二维交换谱(2D EXSY)研究了该分子内活泼质子在二甲亚砜(DMSO)溶液中的动态特性,建立了活泼质子与溶液中水分子间的化学交换网络,并定量计算了化学交换的速率常数。实验结果表明:酚羟基氧形成分子内氢键使得它与自身的羟基氢的共价键被削弱,该活泼质子酸性增强,更容易发生反应。
高场核磁共振谱仪具有高灵敏度和高分辨率等优点,能在接近生理条件下,测定生物大分子的溶液结构。本文介绍了高场核磁共振谱仪在结构生物学中的一些应用,以及核磁共振谱仪的一些进展。
本工作采用1HNMR和31PNMR结合的方法对工业样品中二硫代磷酸二异丁酯、硫代磷酸二异丁酯、硫代磷酸异丁酯和异丁醇进行表征和定量测量,并对测试的精度和数据的可靠性进行分析。结果表明:所建立的方法可以满足工业生产中质量控制的要求。
浓度对“微量”样品NMR信号影响     NMR  样品  浓度       2008/5/6
本工作利用微量核磁管(25 mm)和常规核磁管(5 mm)对同一化合物同等质量 (2 mg)两份样品进行多种核磁共振实验,对两种不同浓度下NMR信号进行分析,并 利用微量样品管顺利完成对头孢硫脒的结构确认。实验结果表明:当可用于测试样品量 较少时,利用微量样品管提高样品测试浓度可明显地改善核磁谱图质量;微量样品管在小 样品量的NMR分析中具有潜在应用价值。
固体NMR是研究高分子结构和动力学的有效手段,特别是固体高分辨NMR谱仪技术的进步及其各种实验方法的发展,推动这方面研究进展,本文简述固体高分辨NMR的各种实验技术,并且给出该技术在高分子研究中的应用。
以不同交联度的PH敏感丙烯酰胺-丙烯酸P(AmNaAc)及温敏异丙基丙烯酰胺-丙烯酸P(NIPA-Ac)交联共聚水凝胶为实验体系,研究了用二维及固体高分辨NMR技术表征溶胀态下交联高分子材料微观结构的方法,结果表明,高灵敏度的 2D HMQC、NOESY及固体高分辨 MAS NMR技术是研究这类体系微观结构的有力工具。

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