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中国科学院武汉植物园发展并概述了利用亲和超滤LC-MS技术从药用植物中筛选发现天然拓扑异构酶抑制剂(图)
中国科学院武汉植物园 亲和超滤LC-MS技术 药用植物 天然拓扑异构酶 抑制剂
2020/11/3
当前全球癌症发病率和死亡率持续上升,使癌症成为人类死亡的第二大原因,对公共卫生构成重大挑战。目前,手术、放疗和化疗是治疗癌症的三种主要方法。然而,上述方法的副作用严重,且在许多临床病例中疗效不佳,成为亟待解决的问题。DNA拓扑异构酶 (Topos) 是DNA复制的关键酶,在细胞转录、重组和修复中发挥重要作用,是一些抗癌药物的靶酶,目前已经有针对DNA拓扑异构酶的成功的抗癌药物在临床应用。而富含多种...
LC-MS/MS技术检测新生儿干血斑甲基丙二酸、同型半胱氨酸cut-off值的建立
高效液相色谱质谱-串联质谱联合检测 二阶筛查 甲基丙二酸血症 甲基丙二酸 同型半胱氨酸 ROC曲线
2021/3/29
探讨建立高效液相色谱质谱-串联质谱联合检测(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)技术检测新生儿干血斑甲基丙二酸(methylmalonic acid,MMA)和同型半胱氨酸(homocysteine,Hcy)cut-off值的方法。方法?收集本院分娩的新生儿MS/MS筛查中C3、C3/C2和C3/C0任一指标偏高的正常干血...
LC-MS/MS测定血液、肝组织中的欧夹竹桃苷
法医毒理学 中毒 血液 肝 液相色谱-串联质谱法 欧夹竹桃苷
2019/4/25
建立血液和肝组织中欧夹竹桃苷的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS),并应用于夹竹桃中毒致死案例中。 方法 采用乙醚对血液或肝组织进行液液提取,提取物经Agilent ZORBAX SB-C18柱分离,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子化(electro...
建立头发中可卡因(cocaine)及其代谢物苯甲酰爱康宁(benzoylecgonine)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定方法。 方法 去污处理后的头发中加入氘代内标(可卡因-D3和苯甲酰爱康宁-D8),经甲醇超声提取后用Restek Allure PFP丙基柱分离,采用多反应监测模式同时测定可卡因和苯甲酰爱康宁。 结果 头发中可卡因和苯甲酰爱康宁在0.02~10.00 ng/mg...
Biomedical Chromatography:一种能同时检测五种CYP450酶探针底物的代谢产物的LC-MS/MS方法
CYP450酶 探针底物 代谢产物 LC-MS/MS方法
2014/3/19
日前,我所刘昭前教授及其研究团队在《Biomedical Chromatography》上发表一篇能同时检测5种CYP450酶的探针底物的相应代谢产物的液相色谱-质谱(LC-MS/MS)的检测方法。该方法能同时检测5种CYP450酶的探针底物的相应代谢产物:7-羟基香豆素,CYP2A6;4-羟基甲苯磺丁脲,CYP2C9;4-羟基美芬妥因,CYP2C19;α-羟基美托洛尔,CYP2D6;和1-羟基咪...
LC-MS/MS法测定人血浆中盐酸右美托咪定的浓度
盐酸右美托咪定 液-质联用法 血药浓度
2014/5/5
建立测定人血浆中盐酸右美托咪定浓度的方法。方法:血浆样品用乙酸乙酯-二氯甲烷(4∶1)萃取浓缩后进样。采用液-质联用(LC-MS/MS)法进样测定,以替米沙坦为内标,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相为甲醇-1%甲酸水(75∶25,V/V);采用电喷雾离子源(ESI),以多反应离子检测(MRM)方式进行检测。右美托咪定和内标检测离子对的m/z分别为201.1/95.1...
超滤法配合LC-MS/MS法监测人血浆中游离型阿德福韦的浓度
高效液相色谱-串联质谱法 超滤法 游离型 血药浓度
2014/1/15
建立一种快速、准确、灵敏度高、专属性强的测定人血中游离型阿德福韦浓度的方法。方法:应用超滤法处理样品,配合高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测技术,以(R)-9(- 2-磷酸甲氧基丙基)腺嘌呤(PMPA)为内标,采用正离子方式检测,选择多反应监测(MRM)模式扫描,检测离子通道为阿德福韦m/z 274.2→226.1和PMPA m/z 288.4→176.2。结果:阿德福韦和PMPA的保...
建立测定大鼠血浆中维拉帕米(Ver)及其代谢产物去甲维拉帕米(Nor)浓度的方法,并研究其药动学。方法:取大鼠6只灌胃Ver 10 mg/kg,采用液相色谱-串联质谱法,以他莫昔芬为内标,检测给药前和给药后24 h内Ver和Nor的血药浓度,并用3p97软件计算药动学参数。液相色谱条件:色谱柱为Alltima C18,流动相为甲醇-0.05%甲酸水(梯度洗脱),柱温为40 ℃;质谱条件:电喷雾电离...
LC-MS/MS测定马来酸桂哌齐特原料合成中间体残留
氯乙酰吡咯烷 1-哌嗪乙酰基吡咯烷 质量控制
2013/6/6
采用LC-MS/MS测定马来酸桂哌齐特原料中间体氯乙酰吡咯烷、1-哌嗪乙酰基吡咯烷的含量,考察马来酸桂哌齐特原料中两种中间体残留情况。方法 建立LC-MS/MS测定中间体氯乙酰吡咯烷、1-哌嗪乙酰基吡咯烷的方法,测定马来酸桂哌齐特原料样品中的中间体杂质残留。结果 LC-MS/MS测定中间体氯乙酰吡咯烷、1-哌嗪乙酰基吡咯方法精密度分别为3.6%和4.0%,线性回归方程分别为Y=26 501X-6 ...
LC-MS/MS分析有机磷农药中毒
血浆 有机磷 高效液相色谱串联质谱法 检测
2013/3/15
建立一种同时检测人血浆中9种有机磷农药的高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)。方法 色谱柱为Thermo C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温25 ℃,流动相为乙腈-水(含20 mmol·L-1醋酸铵和0.1%甲酸)(85∶15),流速0.3 mL·min-1。血浆样品采用乙腈沉淀蛋白,质谱以正离子方式检测,采用多重反应监测模式(MRM)。结果 9种有机磷农药的线性范围为0....
建立LC-MS/MS测定人血浆中罗红霉素浓度的方法,并研究其制剂的生物等效性。方法 以克拉霉素为内标,色谱柱:Alltech Alltima(2.1 mm×100 mm,3.5 μm);流动相:0.1%甲酸溶液-乙腈(45∶55);流速:0.2 mL·min-1;柱温:30 ℃。采用三重四极杆串联质谱,电喷雾离子源,正离子模式检测,以选择反应监测(SRM)方式进行检测,罗红霉素母离子[M+H]+m...
建立同时测定消癌平注射液中两种甾体皂苷17β-tenacigenin B和 tenacigenoside A含量的液相色谱-质谱联用法。 方法: Agilent Zorbax SB-C18色谱柱 (3.0×100 mm, 3.5 μm),保护柱为Agilent Zorbax SB-C18(2.1×12.5 mm, 5 μm),流动相甲醇-水(90∶10),流速0.25 mL·min-1。甲睾酮为内...
LC-MS检测硫酸亚铁缓释片中邻苯二甲酸二辛酯含量
多反应监测 硫酸亚铁缓释片 邻苯二甲酸二辛酯
2012/11/1
建立液-质联用(LC-MS)法检测硫酸亚铁缓释片中邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的含量。方法 采用Waters BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为95%甲醇-5%乙酸铵溶液梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1,柱温为35 ℃;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式(正离子),两通道391→149,391→167。结果 DOP在0.091 3~0.913 0 ng...
LC-MS分析消癌平注射液中有机酸类成分
液相色谱-质谱 消癌平 有机酸
2012/4/10
研究消癌平注射液中有机酸成分。 方法: 利用LC-MS分析消癌平注射液中有机酸类成分,并通过HPLC与对照品比对验证,用面积归一化法确定各成分的相对含量。 结果: 共鉴定了13个化合物,共占有机酸总量的50.33%,主要分析了新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的质谱裂解规律。 结论: 有机酸主要成分为新绿原酸(7.62%)、绿原酸(10.56%)、隐绿原酸(4.64%)、对香豆酸(4.22%)等。