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中国科学院大连化学物理研究所专利:HPLC-MS/MS结合代谢流量分析系统评估环境污染物细胞毒性的方法
中国科学院大连化学物理研究所 专利 HPLC-MS/MS 代谢流量分析 环境污染物 细胞毒性
2023/11/22
建立测定慢性粒细胞白血病(chronic myelogenous leukemia, CML) 患者血浆帕纳替尼浓度的高效液相色谱- 串联质谱法(HPLC-MS/MS),并应用于帕纳替尼血药浓度日常监测,为帕纳替尼合理使用提供实验室依据。方法 采用含内标(帕纳替尼-d8)的甲醇对患者血浆进行沉淀蛋白处理。色谱柱为Ultimate XB-C18,柱温60℃,流动相为甲醇相(0.1% 甲酸)和水相(0...
建立检测类风湿关节炎患者红细胞中多聚谷氨酸化甲氨蝶呤(methotrexate polyglutamates,MTXPGs)浓度的HPLC-MS/MS法。方法 采用间接测定法,以同位素甲氨蝶呤-d3为内标,分别测定游离甲氨蝶呤(methotrexate,MTX)和总MTX(MTX+MTXPGs),从而计算出红细胞中MTXPGs浓度。为测定游离MTX,全血样品经反复冻融、甲醇沉淀蛋白后,经LC-MS...
茉莉酸是植物体内重要的伤反应特异激素, 含量极低, 但作用较大。当植物受到机械伤害时, 茉莉酸调控一系列应激反应。12-氧-植物二烯酸(OPDA)是茉莉酸合成途径中的重要前体, 与茉莉酸有密切的关系。该研究建立了一种HPLC-MS/MS分析检测方法, 可同时检测植物材料中茉莉酸及其前体OPDA含量。利用该方法建立的标准曲线具有良好的线性相关性, 相关系数达0.991 9–0.999 5, 回收率范...
建立HPLC-MS/MS法同时测定玄参中梓醇、哈巴苷、栀子苷、类叶升麻苷、安格洛苷C、肉桂酸、哈巴俄苷、5-羟甲基糠醛8个成分的含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm × 4.6 mm,5 μm),柱温为30 ℃,以甲醇-0.05%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 mL·min-1,进样量2 μL,ESI源,正离子-MRM模式下检测;...
桃果实叶片和土壤草甘膦和氨甲基膦酸残留的HPLC-MS/MS检测方法
桃 果实 叶片 土壤 草甘膦 氨甲基膦酸 高效液相色谱&mdash 串联质谱
2018/4/20
建立了桃果实、叶片和土壤中草甘膦(PMG)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)的检测方法。样品经碳酸氢钠水溶液和二氯甲烷共同提取,以9–芴基甲基三氯甲烷为衍生剂室温下衍生3 h,多反应监测(MRM)模式检测。草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸在1 ~ 2 000 μg · L-1的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在0.01 ~ 1.0 mg...
HPLC-MS/MS测定人血浆中妥舒沙星的浓度
妥舒沙星 血药浓度 高效液相色谱-串联质谱法
2014/7/30
建立快速、灵敏测定人体血浆中妥舒沙星浓度的高效液相色谱-串联质谱方法。方法 采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm),乙腈(含0.1%甲酸)-5 mmol·L-1甲酸铵水溶液(36∶64)为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温40 ℃。采用多重反应监测(MRM)对妥舒沙星(m/z 405.2→387.2)和内标环丙沙星(...
HPLC-MS/MS测定延胡索中的12种农药残留
多农药残留 液相色谱-串联质谱法 安全监测
2014/4/24
建立液相色谱-串联质谱法测定延胡索药材中12种农药残留的方法。方法 延胡索样品用乙腈提取,过N-丙基乙二胺(PSA)柱净化,用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。结果 12种农药成分在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数在0.997 7~0.999 9内,加样回收率范围为65.5%~117.8%,R...
HPLC-MS/MS在药物代谢和药动学筛选中的应用
药物开发 高效液相色谱-质谱联用 药动学
2014/5/22
本综述简要介绍先导化合物优化阶段,HPLC-MS/MS应用于药物代谢和药动学(DMPK)中筛选一系列新的化学实体。方法 查阅有关文献,进行分析总结。结果 HPLC-MS/MS在支持体内或体外试验以及定性分析,如代谢物鉴定等方面均有广泛应用。结论 液质联用已成为DMPK筛选强有力且必不可少的分析手段。
应用同位素标记相对和绝对定量(iTRAQ)技术筛选并鉴定脂肪肝病奶牛尿液中的差异表达蛋白,为诊断奶牛脂肪肝病提供新的生物标志物。收集40头奶牛的尿液,分为脂肪肝病组A1、A2和健康对照组B1、B2,每组各10头奶牛。组内每10个样品等量混合后进行试验,将符合要求的样品进行iTRAQ标记后利用高效液相色谱法层析,经串联质谱鉴定。共筛选出110个差异表达蛋白,其中50个表达下调,60个表达上调;通过生...
为了定量测定人血浆中伊伐布雷定和去甲伊伐布雷定浓度,建立了HPLC-MS/MS联用方法以地西泮为内标,V(甲醇)∶V水(5 mM醋酸铵+1%甲酸)=80∶20的混合溶液为流动相,Diamosil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式检测。用于定量分析的离子对分别为m/z 469.2→177.1(伊伐布雷定),m/...
建立了水产品中硫酸粘菌素(CS)、杆菌肽(BTC)及维吉尼霉素M1(VGMM1) 3种多肽类抗生素残留量检测的HPLC-MS/MS法。样品经水溶液[V(甲醇) : V(0.1%甲酸水溶液)=2:5]提取,4%三氯乙酸乙腈除蛋白,乙腈饱和正己烷除脂,过OASIS HLB(60 mg)小柱净化后,利用HPLC-MS/MS法,以选择反应监测模式检测,外标法进行定量分析。CS和BTC在0.01~10.00...
HPLC-MS同时测定人血浆中卡马西平和苯妥英钠的血药浓度
卡马西平 苯妥英钠 高效液相色谱串联质谱法 血药浓度监测
2014/2/25
建立一种快速、灵敏并同时测定人血浆中卡马西平(CBZ)和苯妥英钠(PT)浓度的高效液相色谱-质谱联用检测方法。方法 以兰索拉唑为内标,血浆样品经乙腈沉淀后,经HPLC-MS分离分析。采用Diamonsil C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(含0.1%甲酸)=0.20∶0.10;流速:0.3 mL·min-1,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测方式(MRM)进...