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中国科学院大连化学物理研究所专利：HPLC-MS/MS结合代谢流量分析系统评估环境污染物细胞毒性的方法
中国科学院大连化学物理研究所 专利 HPLC-MS/MS 代谢流量分析 环境污染物 细胞毒性
2023/11/22
本发明利用HepG2细胞为供试细胞，a)建立了细胞培养液中快速提取代谢产物的前处理方法；b)利用HPLC-MS/MS定量分析细胞培养液中的23种代谢物；c)构建了HepG2细胞的代谢轮廓；d)代谢流量分析系统利用HPLC-MS/MS所得数据成功分析环境污染物对细胞各代谢路径的影响。该发明前处理方法简单，利用HPLC-MS/MS能精确定量细胞培养液中的多种代谢物，结合代谢流量分析系统能直观的反映环境...
建立测定慢性粒细胞白血病(chronic myelogenous leukemia, CML) 患者血浆帕纳替尼浓度的高效液相色谱- 串联质谱法（HPLC-MS/MS），并应用于帕纳替尼血药浓度日常监测，为帕纳替尼合理使用提供实验室依据。方法 采用含内标（帕纳替尼-d8）的甲醇对患者血浆进行沉淀蛋白处理。色谱柱为Ultimate XB-C18，柱温60℃，流动相为甲醇相（0.1% 甲酸）和水相（0...
建立检测类风湿关节炎患者红细胞中多聚谷氨酸化甲氨蝶呤(methotrexate polyglutamates,MTXPGs)浓度的HPLC-MS/MS法。方法 采用间接测定法,以同位素甲氨蝶呤-d3为内标,分别测定游离甲氨蝶呤(methotrexate,MTX)和总MTX(MTX+MTXPGs),从而计算出红细胞中MTXPGs浓度。为测定游离MTX,全血样品经反复冻融、甲醇沉淀蛋白后,经LC-MS...
茉莉酸是植物体内重要的伤反应特异激素, 含量极低, 但作用较大。当植物受到机械伤害时, 茉莉酸调控一系列应激反应。12-氧-植物二烯酸(OPDA)是茉莉酸合成途径中的重要前体, 与茉莉酸有密切的关系。该研究建立了一种HPLC-MS/MS分析检测方法, 可同时检测植物材料中茉莉酸及其前体OPDA含量。利用该方法建立的标准曲线具有良好的线性相关性, 相关系数达0.991 9–0.999 5, 回收率范...
建立HPLC-MS/MS法同时测定玄参中梓醇、哈巴苷、栀子苷、类叶升麻苷、安格洛苷C、肉桂酸、哈巴俄苷、5-羟甲基糠醛8个成分的含量。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（150 mm × 4.6 mm，5 μm），柱温为30 ℃，以甲醇-0.05%甲酸水为流动相，梯度洗脱，流速为0.6 mL·min-1，进样量2 μL，ESI源，正离子-MRM模式下检测；...
桃果实叶片和土壤草甘膦和氨甲基膦酸残留的HPLC-MS/MS检测方法
桃 果实 叶片 土壤 草甘膦 氨甲基膦酸 高效液相色谱&mdash 串联质谱
2018/4/20
建立了桃果实、叶片和土壤中草甘膦（PMG）及其代谢物氨甲基膦酸（AMPA）的高效液相色谱—串联质谱（HPLC-MS/MS）的检测方法。样品经碳酸氢钠水溶液和二氯甲烷共同提取，以9–芴基甲基三氯甲烷为衍生剂室温下衍生3 h，多反应监测（MRM）模式检测。草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸在1 ~ 2 000 μg · L-1的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999；在0.01 ~ 1.0 mg...
HPLC-MS/MS测定人血浆中妥舒沙星的浓度
妥舒沙星 血药浓度 高效液相色谱-串联质谱法
2014/7/30
建立快速、灵敏测定人体血浆中妥舒沙星浓度的高效液相色谱-串联质谱方法。方法 采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×150 mm，3.5 μm)，乙腈(含0.1%甲酸)-5 mmol·L-1甲酸铵水溶液(36∶64)为流动相等度洗脱，流速为0.5 mL·min-1，柱温40 ℃。采用多重反应监测(MRM)对妥舒沙星(m/z 405.2→387.2)和内标环丙沙星(...
HPLC-MS/MS测定延胡索中的12种农药残留
多农药残留 液相色谱-串联质谱法 安全监测
2014/4/24
建立液相色谱-串联质谱法测定延胡索药材中12种农药残留的方法。方法 延胡索样品用乙腈提取，过N-丙基乙二胺(PSA)柱净化，用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离，以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定，内标法定量。结果 12种农药成分在相应的测定范围内线性关系良好，相关系数在0.997 7~0.999 9内，加样回收率范围为65.5%~117.8%，R...
HPLC-MS/MS在药物代谢和药动学筛选中的应用
药物开发 高效液相色谱-质谱联用 药动学
2014/5/22
本综述简要介绍先导化合物优化阶段，HPLC-MS/MS应用于药物代谢和药动学(DMPK)中筛选一系列新的化学实体。方法 查阅有关文献，进行分析总结。结果 HPLC-MS/MS在支持体内或体外试验以及定性分析，如代谢物鉴定等方面均有广泛应用。结论 液质联用已成为DMPK筛选强有力且必不可少的分析手段。
为了定量测定人血浆中伊伐布雷定和去甲伊伐布雷定浓度，建立了HPLC-MS/MS联用方法以地西泮为内标，V（甲醇）∶V水(5 mM醋酸铵+1%甲酸)=80∶20的混合溶液为流动相，Diamosil C18（150 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱为分析柱，通过电喷雾离子源(ESI)，以正离子多反应监测(MRM)方式检测。用于定量分析的离子对分别为m/z 469.2→177.1（伊伐布雷定），m/...
建立了水产品中硫酸粘菌素(CS)、杆菌肽(BTC)及维吉尼霉素M1(VGMM1) 3种多肽类抗生素残留量检测的HPLC-MS/MS法。样品经水溶液[V(甲醇) : V(0.1%甲酸水溶液)=2:5]提取，4%三氯乙酸乙腈除蛋白，乙腈饱和正己烷除脂，过OASIS HLB（60 mg）小柱净化后，利用HPLC-MS/MS法，以选择反应监测模式检测，外标法进行定量分析。CS和BTC在0.01~10.00...
采用HPLC-MS/MS建立同时测定地高辛片中羟基洋地黄毒苷和洋地黄毒苷的方法。方法 色谱柱Agilent C18(150 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为乙腈-水(40∶60)，三重四极杆串联质谱检测，电喷雾离子化源(ESI)，在负离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描定量。结果 羟基洋地黄毒苷浓度在0.025 65~2.565 μg·mL-1内与峰面积呈良好的线性关系，r为0.9...
建立可以消除水体基体干扰影响的水中痕量丙烯酰胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品经滤膜过滤,加入同位素内标后,用ProElut LLE+液液萃取柱净化富集,采用HPLC-MS/MS进行检测。结果 HPLC-MS/MS检测方法在2~300 μg/L的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7;对超纯水、水厂出厂水和地表水的加标回收率在90.0%~96.5%,RS...
建立HPLC-MS/MS测定人血浆中溴吡斯的明的药物浓度，并研究溴吡斯的明片在健康人体内的药动学。方法 采用HPLC-MS/MS检测法，用乙腈沉淀蛋白法处理血浆样本。采用Shimadzu Shim-Pack VP-ODS色谱柱(150 mm×2.0 mm，5 μm)；流动相为甲醇-水(含5 mmol·L-1醋酸铵和0.1%甲酸)，梯度洗脱；流速：0.2 mL·min-1；采用三重四级杆质谱仪，电喷...
HPLC/MS/MS测定铁皮石斛制剂中12种农药残留量
铁皮石斛 农药残留 固相萃取 高效液相色谱质谱串联法
2013/11/8
建立同时测定铁皮石斛制剂中12种农药残留量的分析方法。方法样品用乙腈超声提取，经过石墨化碳/氨基固相萃取柱净化，用高效液相色谱质谱串联法测定，采用内标法定量。结果方法回收率72.1%～119.5%，RSD均＜15%。各农药检测限均＜0.001 mg•kg－1。结论该方法简单，快速，灵敏，结果准确，重复性好，可用于铁皮石斛制剂12种农药残留量的测定。