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本文介绍了气相色谱 -质谱联用法测定水中的有机物。水中有机物的富集采用XAD -2树脂吸附 ,经GC -MS定性、定量分析 ,检测出自来水中 8种有机物 ,地下水中 1 2种有机物。两种水中有机物总含量分别为 56.0ng L和 61 .0ng L。
研究了53种含氮有机物在N-氯代丁二酰亚胺(NCS)-二氯荧光素体系中的后化学发光行为, 结果发现, 很多物质在NCS-二氯荧光素体系中都具有后化学发光活性. 经过结构分析发现, 这类物质有无后化学发光活性以及后化学发光活性的强弱主要与其分子结构中N原子的状态有关. 在对有关反应的动力学性质、化学发光光谱及有关物质荧光光谱的研究基础上, 提出了这类后化学发光反应的可能机理.
研制了一种膜进样-微型飞行时间质谱仪, 该仪器使用双层50 μm硅橡胶膜作为大气压下直接进样的接口. 实验结果表明, 随着样品流速的提高, 膜富集效率信号强度呈线性提高. 双膜中间具有真空差分系统, 富集得到的样品被迅速抽走, 进样系统中样品无记忆效应. 样品在膜中的响应时间为100 s, 而打开差分系统后仅需10 s信号即下降为平稳状态. 与毛细管直接进样相比, 双层膜的富集作用显著, 在相同的...
通过循环伏安、线性扫描伏安测量和恒电位电解实验, 在以质子交换膜为隔膜的电解槽内, 分别以丙酮、乙腈和2-丁酮3种有机物与水作混合溶剂, 研究了2-甲基吡啶在PbO2电极上的电氧化行为. 与纯水溶剂比较发现, 在丙酮与水混合溶剂中, 2-甲基吡啶电氧化生成2-吡啶甲酸的选择性和电流效率最高, 阳极氧化电流密度也明显提高, 完全可以替代在纯水溶液中进行2-甲基吡啶电氧化反应. ...
摘要 本文介绍了一种近年来在国外有机化学实验室流行的“柱"层析方法—真空液相层析(Vacuum Liquid Chromatography 简称VLC), 该法具有操作快速简便, 高效价廉, 样品处理量大等优点, 特别适用于天然有机化合物以及多量有机反应产物的纯化与分离.
本文报导以过硼酸钠为氧化剂, 使芳胺氧化成氧化偶氮苯的条件, 在乙醇-磷酸体系中, 过硼酸钠能顺利地使硝基苯胺氧化, 生成氧化偶氮苯类.
研究了用过硼酸钠氧化邻位和对位硝基苯胺. 把胺基氧化成硝基、过硼酸钠还能氧化4-氨基-4'-硝基二苯基硫醚和2-氨基-2'-硝基二苯基硫醚. 得到4,4'-二硝基二苯砜和2,2'-二硝基二苯亚砜.
摘要 混有一定量SiO_2溶胶的钛金属有机化合物膜液通过旋液成膜法制备前驱物膜 ,经热解得到TiO_2-SiO_2复合膜。于610 ℃焙烧15min所得复合膜(Ti:Si=9:1)经 SEM,XRD,UV-vis和XPS研究表明,膜面由30 nm * 200 nm大小的晶体粒子组成, 结构致密,膜厚约200 nm,其可见光透过率为玻璃基质的80%,膜表面Ti~(3+)OH~- 的比值为1.06。对...
摘要 咪唑、腈、酯类等极性有机物吸附在铜、铂、银、汞等过渡金属表面时,氮原子或氧原子上的孤对电子插入金属原子的外层价轨道,在表面生成零价态金属原子的配合物。由于电子的迁移,使金属原子及有机物中相应的化学键同时被活化。这一现象被作者称为"表面吸附层的配位双活化效应"。在有氧存在时,零价态金属原子极易与上述有机物发生化学反应,导致了N-H键、C≡N键或C-O键的破裂,生成超薄化学吸附层覆盖在金属表面。...
低分子有机物的裂解色谱定性          2007/12/14
低分子有机物的裂解色谱定性
将大容量水样(500μL至5mL)注射到并保持在Nafion管内,用逆流氮气将扩散穿过Nafion管的水蒸气带走。将所得的样品气流引到50μm内径的开口管毛细管柱内。柱头热解吸调制器对所接受的样品的均匀调制得到浓度脉冲,一个脉冲产生一组色谱图,通过对这样一系列的快速色谱图的信号平均比能得到特殊的多重气相色谱图─—整体样品色谱图。热解吸调制器是通过将导电涂料涂到50μm的分析柱的前端5.0cm一段而...
本文研究了β-环糊精(β-CD)及其衍生物羟丙基-β-环糊精(HPCD)对两种疏水性有机物(甲基对硫磷和五氯酚)的增溶作用和光解影响。实验结果表明,对疏水性有机物的增溶作用或光解的影响主要是由于有机物与β-CD或HPCD形成包合物而引起的。β-CD能提高五氯酚的水溶性,却在低浓度促进而高浓度抑制甲基对硫磷的溶解。HPCD则能显著提高两种疏水性农药的水溶性。β-CD及HPCD与甲基对硫磷形成包合物,...
用气相色谱方法研究了吸附剂对大气有机物的富集特性,提出用吸附参数泄漏体积BTV(最大采样体积)以及脱附参数最低脱附温度或最小吹扫体积作为富集指标的新思想,并用冲洗色谱法测定了一些有机物在GDX-301上的特性参数。不同温度的特性参数由1og(BTV)与1/Tc的线性关系外推得到。实验表明,所研究的20种有机物(除了甲醇外)在装有2gGDX-301的采样管和0.14gGDX-301的聚焦管上的最大采...
采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱-质谱(GC/MS)法对石化工业废水中的痕量有机物进行检测和分析。针对废水中存在的几种主要有机物,对影响SPME的参数进行了优化。建立的方法在所测的范围内具有良好的线性(相关系数:0.981.00),检测限达0.329.1 μg/L,重复测定的相对标准偏差小于7%,回收率为78.6%125.1%。采用该方法对某石化工业废水样品中主要存在的25种痕量有机物进...
〕气提水中挥发性有机物并在多孔聚合物TenaxGC上吸附浓缩。为此设计了一种简便的全玻璃气提装置,它可在室温或提高温度下进行有效的气提。通过简单的色谱仪汽化室热脱附,把样品从吸附剂转移到气相色谱柱。在内径0.1毫米OV-17高效金属毛细管柱进行分离。为改善分离柱头用浓氮冷冻。用配有计算机的质谱定性。为改善色谱本底采取了几种措施。方法的检测极限对辛烷、癸烷和十二烷分别是5、10、15ppt这一研究已...

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