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高纯铬作为钢铁的添加材料,其杂质含量关系到材料的性能,高效、准确测定其杂质元素的含量至关重要。试验将粒度为150μm的高纯铬粉压制成片,建立了辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯铬中Na、Mg、Al、Si等68种杂质元素的方法。试验表明:通过优化仪器工作条件,铬压片放电信号稳定且强度可满足测试要求;高分辨模式下测定K、Zn、Ga、Ge、Se、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Sn元素,其余元素则在中分...
对于钛精矿中硫的测定,现有标准方法为燃烧-碘量法,该方法的分析流程较长,不适合大批量样品的分析;同时方法的测定范围有限,仅适合硫质量分数在0.025%~0.500%的样品。为适应现有钛精矿的生产和科研需要,实验建立了高频炉燃烧红外吸收法测定钛精矿中硫的分析方法。对样品量、燃烧用助熔剂种类及用量等测试条件进行了优选。确定的最佳分析条件为:称取0.40g样品于坩埚中,加入0.5g锡粒、0.3g纯铁屑、...
以某电镀厂含镍废水为处理对象,探究Fenton氧化-混凝沉淀工艺对重金属镍的去除效果。结果表明,Fenton氧化的最佳条件为: H2O2投加量2 mmoL/L、FeSO4/H2O2摩尔比0.6、初始pH值5、反应时间80 min; 混凝沉淀的最佳条件为: pH值9、PAC用量12 mg/L、混凝时间12 min、助凝剂用量6 mg/L、沉降时间60 min; 在此最佳条件下,Fenton氧化-混凝...
传统电弧发射光谱法分析地球化学样品中Ag、B、Sn等元素时,采用光谱相板作为记录介质,而相板的灵敏度较低,谱线的线性范围较窄,采用人工操作译谱时,测量结果的精密度和正确度较差,因此在地球化学调查样品分析配套方案中,只采用电弧发射光谱法测定Ag、B、Sn这几个其他分析方法不易测定的元素。实验采用全谱交直流电弧发射光谱法,选择K2S2O7-NaF-Al2O3-碳粉为缓冲剂,以Ge元素作为内标,确定曝光...
材料的循环利用是节能环保的一项战略举措。将废旧坩埚处理、再生后熔融试样,采用异标校正工作曲线的方法解决含铁尘泥标准物质欠缺的难题,利用高频感应红外吸收法对各类含铁尘泥中碳和硫含量的测定进行了研究。重点讨论了再生坩埚的处理、不同有证标准物质(CRM)及高纯碳酸钡校正工作曲线的方法、补偿比较水平和最短分析时间等参数的选取对测定结果的影响,得出在最佳试验条件下称取0.15g试样,加入0.2g锡-1.0g...
以锌含量为17.22%的热镀锌渣中浸渣为原料,在水热反应釜中以硫酸为浸出剂浸出其中锌。结果表明,最佳浸出条件为: 硫酸体积浓度15%、浸出温度180 ℃、液固比6∶1、浸出时间8 h,此条件下锌浸出率可达到99.71%; 浸渣主要成分为硫酸铝盐和硫酸钙。
通过共沉淀法制备了吸附剂——核壳结构的磁性铁锰复合氧化物,并应用于模拟废水中吸附Pb2+。通过调控磁性铁锰复合氧化物中铁和锰的比例、吸附时间和含Pb2+废水的pH值等参数,优化磁性铁锰复合氧化物对铅离子的吸附条件。研究结果表明,吸附条件为: 铁锰比3∶1、吸附时间60 min、pH=8,此时核壳结构的磁性铁锰复合氧化物对Pb2+的吸附量达到最大值24.99 mg/g。以Fe3O4为磁芯制备的磁性铁...
TiCl3浆液是粗四氯化钛铝粉除V工艺中的除V试剂,其中的AlCl3主要起催化剂作用,是影响除V试剂质量的关键因素之一。TiCl3浆液是一种紫红色溶液,其中还含有Fe3+、Fe2+、V3+、V5+等有颜色的金属离子,若采用常规络合滴定法或分光光度法测量其中的AlCl3,这些有色金属离子会产生严重干扰,无法准确判断滴定终点。实验利用氢氧化物沉淀法去除试样溶液中Ti4+、V5+、Fe3+等共存离子,用...
锂硼合金中锂元素的含量对电池的电化学性能起着决定性作用。而使用重量法测定锂时,流程较长,且大量共存的硼干扰锂的测定。试验探究了先使用甲醇除硼再采用硫酸锂重量法测定锂硼合金中锂的方法。样品经稀硝酸溶解后,加入2.0mL无水甲醇,于90℃左右恒温水浴锅中挥发除硼,然后加入2.0mL硫酸(1+1)和少量水溶解盐类,转移至铂坩埚中,高温加热至硫酸烟冒尽,将铂坩埚移入800℃马弗炉中灼烧3h,使锂生成硫酸锂...
某含砷金精矿中金矿物嵌布粒度较细,金主要以硫化物(黄铁矿、毒砂)包裹金形式存在。采用焙烧预处理-氰化浸出工艺,研究了一段焙烧、两段焙烧和添加剂焙烧对氰化浸出的影响。结果表明,采用常规一段、两段焙烧方式,金浸出率均未达到90%,银浸出率低于50%; 添加剂焙烧效果显著,在焙烧温度650 ℃、时间1.0 h、添加剂用量NaXY 100 kg/t+YC-1 20 kg/t的条件下,金浸出率达到93.56...
用能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)测定大气颗粒物滤膜样品中Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Sr、Ba等无机元素的HJ 829—2017标准已颁布实施多年。颗粒物滤膜标准样品对于校准曲线的建立、评估具有重要意义。目前市场仅有美国NIST SRM 2783一种模拟大气颗粒物滤膜标准样品,价格昂贵,基层实验室在日常检...
使用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定磷铁合金样品,关键是要解决样品前处理中合金样品侵蚀铂-黄坩埚的难题。采用陶瓷坩埚石墨垫底低温预氧化后,高温熔融制样,建立了X射线荧光光谱测定磷铁中磷、硅、锰和钛的方法。选用磷铁标准样品,按照一定的比例合成及在磷铁标准样品中加入标准溶液的方式,配制成一定梯度的磷铁校准样品,拓宽了校准曲线的含量范围。以碳酸锂和过氧化钡复合氧化剂,从400℃缓慢升温至800℃...
用能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)测定大气颗粒物滤膜样品中Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Sr、Ba等无机元素,不需要样品前处理,分析方法具有快速、准确的特点,方法标准已颁布实施。基于多年的应用经验,总结出建立应用程序时的要点如下:存在干扰时,应采用全谱图拟合方式对重叠谱峰进行解析,可扣除或减小干扰峰的影响,得...
使用行业标准方法 YS/T 745.1—2010碘量法测定铜阳极泥中铜时,采用氢溴酸除去试样中硒、砷、锑、锡等干扰元素,溶样过程操作繁琐,耗时长,易发生溅跳而造成无效结果,且检测效率低,因此不适用于冶炼企业大批量样品同时快速分析检测。试验使用盐酸分解试样,用硝硫混酸初步除硒等杂质、再用溴进一步除杂,替代氢溴酸除去试样中的杂质元素,从而对YS/T 745.1—2010碘量法测定铜阳极泥中铜的方法进行...
基于对试样检测周期的要求,实验采用可溶性淀粉为稀释剂兼粘结剂进行压片制样,选取与待测试样组成、结构及粒度相似的具有一定梯度含量的硅锰合金试样系列,经国家标准方法确定硅、锰和磷值后作为校准样品,采用能量色散X射线荧光光谱法测定硅锰合金中硅、锰、磷。通过正交实验,确定优化的制样条件为:称取4.0000g样品及0.4000g可溶性淀粉,混合均匀后,于30t的压力压制样片,所得样片强度适中、均匀光滑,重现...

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