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二氧化锰氧化茴脑制备茴香醛的工艺研究
茴脑 硬锰粉 氧化 茴香醛
2012/8/9
以茴脑为原料,硬锰粉为氧化剂,在硫酸介质中制备茴香醛。考察了投料比、滴加的硫酸的质量分数、反应温度、水用量对转化率的影响,确定了最佳工艺条件:反应温度100~105℃,投料比为n(茴脑):n(二氧化锰):n(硫酸)1:4:4,硫酸质量分数为 30%,水用量为硬锰粉质量的3倍,反应时间 2.5h,转化率达 99%,产品收率 62.11%。在该优化条件下,将茴脑的投料量扩大10倍,转化率仍可达 97....
Mn(AC)2H4SiW12O40/SiO2。并进一步考察了反应温度对不同锰盐前驱体催化剂性能的影响。结果表明,随温度的升高,硫酸锰修饰的H4SiW12O40/SiO2 催化剂催化氧化比较剧烈,在613K时二甲醚转化率高达42.4%,但此时甲缩醛选择性仅为0.9%。采用氯化锰修饰的H4SiW12O40/SiO2催化剂,二甲醚催化氧化反应较缓和,并且甲缩醛的选择性明显高于分别采用硫酸锰、醋酸锰和硝...
固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-MoO3的制备及其催化合成缩醛(酮)
SO4^2-/TiO2-MoO3 固体超强酸 化学性能 反应活性 缩酮化作用 缩醛化作用 催化作用 化学反应
2008/5/4
SO4^2-/TiO2-MoO3, a novel solid superacid, has been prepared and its catalytic activity at different synthetic conditions was examined with esterification of n-butanoic acid and n-butyl alcohol as pro...
摘要 报道三甲基硅基和苯基取代的炔丙基溴在锡存在下与醛的反应, 并讨论了反应的选择性。三甲基硅基炔丙基溴与醛的反应产率约为71-84%。产物中丙二烯醇与高炔丙基醇之比在44 :56到25 : 75之间, 苯基炔丙基溴的反应得到了产物丙二烯醇。
摘要 本文研究了在金属四苯基卟啉[Co(II)TPP,Fe(III)TPPCl,Mn(III)TPPCl,Zn(II)TPP,Cu(II)TP.TPP=四苯基卟啉]存在下,用氧气氧化芳醛的过程.测定了反应体系的吸氧动力学曲线;观察了氧化过程中金属卟啉的可见光谱的变化;研究了底物,金属卟啉在反应体系中的浓度以及溶剂等因素对反应的影响.结果发现,除能可逆键合分子氧的Co(II)TPP外,不具此种功能的...
摘要 研究了以次氯酸钠为氧化剂在两相条件下芳香醛氧化反应中锰(III)-卟啉的催化性质, 在TPPMn(III)醋酸盐, TPPFe(III)氯化物, TPPCo(II)和TPPNi(II)催化剂中(四苯基卟啉, TPP), 前二个化合物呈现催化活性, 研究表明, OXO-金属卟啉的形成是反应的关键步骤。
摘要 本文报道了环状缩醛与某些含官能团烯烃的自由基加成反应。
摘要 加入二氧化碳可以促进羰基化合物的烯丙基化反应. 实验结果表明: 在1.0 MPa的二氧化碳和2 equiv.的锡存在下, 以THF/H2O为反应介质, 芳香醛化合物与烯丙基溴可以顺利地发生烯丙基化反应得到较高的产率, 而芳香酮化合物和脂肪醛等与烯丙基溴反应只得到较低的产率.
摘要 金属锡作用下烯丙基溴与α,β-不饱和醛区域选择性加成,只生成1,2-加成产物。烯丙基卤代物和锡与1,4-醌类反应,不经分离,直接氧化可得到烯丙基取代醌类。
邻苯基水杨醛亚胺钛配合物的制备与性能研究
2007/12/12
摘要研究了新型二双齿邻苯基水杨醛亚胺钛配合物的合成及其SiO2、MgCl2载体催化剂的制备。红外光谱表征表明该配合物是邻苯基水杨醛亚胺Schiff碱配体和钛的加合物。乙烯聚合结果表明:配体结构、配合物浓度、Al/Ti比对邻苯基水杨醛亚胺钛配合物乙烯聚合活性和聚合物分子量有较大的影响,在最佳条件下,配合物乙烯聚合活性和聚合物粘均分子量分别达到0.72×106gPE/molCath、5...
固体核磁共振法对低甲醛释放脲醛树脂化学结构的研究
固体核磁 脲醛树脂 化学结构 甲醛释放量
2012/8/12
在采用液体核磁对3种低甲醛释放脲醛树脂化学构造进行分析的基础上,利用13C CP/MASNMR对脲醛树脂固化产物的化学结构进行了研究.结果表明,不同固化体系下,3种低甲醛释放脲醛树脂胶黏剂的固化历程不同,固化后树脂的结构有所差别.不添加固化剂时,脲醛树脂的固化交联反应程度低,固化产物中羟甲基含量高,甲醛释放量也随之增加.加入固化剂后,促进了羟甲基的固化交联反应,脲醛树脂固化产物中羟甲基含量普遍降低...
硅胶负载硫酸铁催化合成肉桂醛乙二醇缩醛
肉桂醛乙二醇缩醛 肉桂醛 硅胶负载硫酸铁
2012/8/16
以肉桂醛和乙二醇为原料,以硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/SiO2)为催化剂,合成了肉桂醛乙二醇缩醛,考察了醛醇比(物质的量之比)、反应时间、催化剂用量及其稳定性对产率的影响.结果表明,硅胶负载硫酸铁是合成肉桂醛乙二醇缩醛的理想催化剂,较优反应条件为:肉桂醛0.1 mol,n(肉桂醛):n(乙二醇)1.0:1.5,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,带水剂环己烷15mL,回流反应3.0 h,肉...
合成了脱氢枞胺(5-硝基)水杨醛Schiff碱及其Cu2+、Zn2+、Co2+和Ni2+配合物,用IR、1H NMR,UV-vis,摩尔电导及单晶X射线衍射对其进行结构表征.Cu(L)2形成经典的N2O2配体配合物,属于单斜晶系,C2空间群,晶胞参数为:a=3.6996nm,b=1.0835nm,c=1.2856nm,α=90°,β=103.36°,γ=90°.研究了溶剂的极性对配体和配合物紫外光...